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在环境监测领域,化学需氧量(COD)是衡量水体中有机物污染程度的关键指标。哈希HACH高温消解仪凭借其高效稳定的特性,成为COD测定实验中的得力助手,为准确评估水质状况提供有力支持。下面将详细介绍其在COD测定中的实验方法。 实验原理 COD测定基于氧化还原反应原理。在强酸性介质中,以重铬酸钾为氧化剂,银盐作催化剂,对水样中的还原性物质(主要是有机物)进行氧化消解。哈希HACH高温消解仪能提供高温环境,加速氧化反应进程。反应结束后,过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据硫酸亚铁铵的用量,通过特定公式计算出水中还原性物质消耗氧的量,即COD值。 实验准备 仪器与试剂:准备哈希HACH高温消解仪、配套的消解管、分光光度计、酸式滴定管等。试剂包括重铬酸钾标准溶液(浓度准确已知,如0.2500mol/L)、硫酸亚铁铵标准滴定溶液(需定期标定其准确浓度)、硫酸 - 硫酸银溶液(在浓硫酸中加入硫酸银,放置至完全溶解,作为反应催化剂)、试亚铁灵指示剂(溶解邻菲啰啉和硫酸亚铁配制而成)。 水样采集与保存:使用合适的采样器具在水体不同位置多点采集水样,确保样品具有代表性。采集后若不能及时分析,需加入硫酸将水样pH调至小于2,并保存在4℃环境中,以抑制微生物活动和化学变化,保存时间不宜超过2天。 实验步骤 样品消解:取适量混合均匀的水样(若水样COD含量过高,需进行稀释)置于消解管中,准确加入一定体积的重铬酸钾标准溶液,再缓慢加入硫酸 - 硫酸银溶液,轻轻摇匀。将消解管放入已预热至165℃的哈希HACH高温消解仪中,按照仪器设定的消解程序(通常消解时间为15分钟左右)进行消解。消解过程中,水样中的有机物被重铬酸钾氧化,铬元素从+6价还原为+3价。 滴定测定:消解结束后,待消解管冷却至室温,将其内容物转移至锥形瓶中,用少量蒸馏水冲洗消解管数次,洗液并入锥形瓶。以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定,溶液颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记录消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积。 空白试验:以蒸馏水代替水样,按照与样品测定相同的步骤进行空白试验,记录空白滴定消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积。 结果计算 根据公式COD_{Cr}(mg/L)=\frac{(V_0 - V_1)×C×8×1000}{V}计算水样的COD值。其中,V_0为空白滴定消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积(mL);V_1为样品滴定消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积(mL);C为硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度(mol/L);V为水样体积(mL);8为氧(1/2O)摩尔质量(g/mol)。 注意事项 消解过程中,硫酸 - 硫酸银溶液具有强腐蚀性,操作需小心,避免溅到皮肤和眼睛。 硫酸亚铁铵标准滴定溶液不稳定,易受空气中氧气等因素影响,需定期标定其浓度。 水样中若含有氯离子,会干扰COD测定,可加入适量硫酸汞掩蔽氯离子,但需注意硫酸汞有毒,妥善处理剩余试剂。 哈希HACH高温消解仪在COD测定中,以其便捷高效的消解过程和准确可靠的实验结果,成为水质监测工作不可或缺的工具,助力环保工作者及时掌握水体污染状况,为水环境治理提供关键数据支持 。