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　　3.4 钼酸盐溶液 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵 [(NH4)6Mo7O244H2O]于100mL水中。溶解0.35g 酒石酸锑钾[KSbC4H4O7 1 H2O]于100mL水中。 在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加 酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。 此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。 3.5 浊度一色度补偿液 浊度一色度补偿液：混合两个体积硫酸(3.4)和一个体积 抗坏血酸溶液(3.3)。使用当天配制

　　3.6 磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g于110℃ 磷标准贮备溶液： 干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4)， 用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约 800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀释至标线?g磷。 本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。 3.7 磷标准使用溶液：将10.0mL的磷标准溶液(3.12) 磷标准使用溶液： 转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线?g磷。 使用当天配制。

　　6.2.2 发色： 发色： 分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(3.3)混 匀，30s后加2mL钼酸盐溶液(3.4)充分混匀。 注：①如试样中含有浊度或色度时，需配制一个空 白试样(消解后用水稀释至标线mL浊度——色度补偿液(3.5)，但不加抗坏血酸溶 液和钼酸盐溶液。然后从试料的吸光度中扣除空白 试料的吸光度。 ②砷大于2mg／L干扰测定，用硫代硫酸钠去除。硫 化物大于2mg／L干扰测定，通氮气去除。铬大于 50mg／L干扰测定，用亚硫酸钠去除。

　　6.2.3 分光光度测量： 分光光度测量： 室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿，700nm波长下，以浓 度空白溶液作参比，测出吸光度,从工作曲线)上查得磷的含量。 (以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线)上查得磷的含量)。 注：如显色时室温低于13℃，可在20～30℃水花上显色15min即可。 6.2.4 工作曲线.00，5.00，10.0， 15.0mL磷酸盐标准溶液(3.7)。加水至50mL。然后按测定步骤(6.2)进行 处理。以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，和对应的 磷的含量绘制工作曲线)的规定进行空白试验，用水代替试样，并加入与 测定时相同体积的试剂。 6.2 测定： 测定： 6.2.1 消解 6.2.1.1 过硫酸钾消解：吸取25mL水样于消解罐中（如样 过硫酸钾消解： 品中含磷浓度超过0.6mg/L时可少取水样或稀释后在取样）。 加4mL过硫酸钾。 旋紧密封盖依次将消解罐均匀的放入微 波炉玻璃转盘周边，关好炉门。 进行消解。 消解时间为 （n4）分n*20秒，取出放冷。将液体转移至50mL比色管 内，然后用水稀释至标线。 注：如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时，需先将试样 调至中性。